University of Alicante

Se ha desarrollado un equipo y un método para realizar isotermas de gases y fluidos supercríticos (helio, nitrógeno, argón, dióxido de carbono, metano, propano, butano, etc.) y conocer las características de una muestra relativas a su capacidad para sorber dichos gases o fluidos supercríticos en condiciones en las que pueden no ser descritos con exactitud mediante la ley de los gases ideales. Estas sustancias, en estado gaseoso, pueden ser utilizadas tanto en condiciones subcríticas, críticas como supercríticas.

Se describen dos configuraciones básicas del equipo que presentan algoritmos de trabajo diferentes. La primera, sólo dispone de un sensor de presión, ubicado en la zona del distribuidor, y está optimizada para cuando el equipo dispone de una sola celda de muestra (Figura 1). La segunda, dispone de sensores de presión tanto en el distribuidor como en la celda de muestra, y resulta de optimizar la precisión y la duración del análisis en un equipo que tenga más de una celda de muestra.

Se describen, además, variaciones de las dos configuraciones básicas con más o menos prestaciones que, aunque no son fundamentales para implementar el método de trabajo, lo dotan de funcionalidades adicionales recomendables.


Figura 1: vista esquemática del equipo que comprende la primera configuración.

El método volumétrico para medir la cantidad de gas o fluido supercrítico sorbido por una muestra a presiones elevadas comprende las siguientes etapas:

· Termostatizar un distribuidor de gases.

· Introducir la muestra en una celda comunicable con dicho distribuidor.

· Termostatizar dicha celda de muestra a una temperatura en la que un gas de calibrado no es sorbido de forma significativa por la muestra.

· Presurizar el distribuidor con dicho gas de calibrado.

· Calibrar el volumen libre de la celda de muestra a base de resolver un balance de materia para el gas de calibrado en el conjunto distribuidorcelda, utilizando una ecuación de gas real para definir el estado del gas de calibrado.

· Calcular la temperatura efectiva de la celda de muestra a base de resolver un balance de materia para el gas de calibrado en el conjunto distribuidor-celda, utilizando una ecuación de gas real para definir el estado del gas de calibrado.

· Producir un vacío en el conjunto distribuidor-celda.

· Presurizar el distribuidor con el gas o el fluido supercrítico.

· Calcular la cantidad de gas o de fluido supercrítico sorbida por la muestra a base de resolver un balance de materia para el gas o el fluido supercrítico en el conjunto distribuidor-celda, utilizando una ecuación de gas real para definir el estado del gas o del fluido supercrítico.

Dicho equipo comprende:

· Un sensor de presión para el distribuidor.

· Una válvula de corte dispuesta en la línea de conexión de la celda de muestra con el distribuidor.

· Una fuente de gas o de fluido supercrítico comunicable con el distribuidor a través de una línea de gas provista de una válvula de

corte.

· Una fuente de vacío comunicable con el distribuidor a través de una línea de vacío provista de una válvula de corte.

· Un sistema para la termostatización del distribuidor, el sensor de presión y dichas válvulas de corte, conectables al distribuidor, que

delimita la zona termostatizada que contiene estos elementos.

Se consigue:

· Que no existan variaciones en la temperatura del distribuidor.

· Ofrecer un valor de temperatura que describa el estado del gas en la celda de muestra en cualquier condición de análisis.

· Utilizar la ley de los gases reales en lugar de la ley de los gases ideales.

· Calcular el volumen libre de la celda.

VENTAJAS:

· El equipo mide con precisión la cantidad de gas o fluido supercrítico sorbida por un sólido teniendo en cuenta que el estado del gas de análisis o de calibrado puede no ser descrito con exactitud por la ley de los gases ideales.

· El análisis puede realizarse en un rango muy amplio de presiones y temperaturas, que van desde el vacío hasta varios miles de atmósferas de presión, y desde temperaturas criogénicas (4.2 K) hasta varios cientos de grados Kelvin de temperatura.

· Mejora la precisión de las medidas.

· Se reduce el coste del equipo y del análisis.

· Se acorta la duración del análisis.

· Se minimizan las variaciones de temperatura durante el análisis.

· El equipo está automatizado.

ASPECTOS INNOVADORES:

El equipo es capaz de medir con precisión isotermas de sorción en un rango muy amplio de presiones y temperaturas en condiciones en las que los gases y los fluidos supercríticos se comportan como gases reales. Se ha conseguido minimizar el efecto que producen sobre el equipo las variaciones de temperatura durante el análisis, lo que aumenta la exactitud de la medida y aporta mayor economía y fiabilidad al método y al equipo. Aunque se han desarrollado dos configuraciones básicas, existen variaciones que aumentan la funcionalidad del sistema.

Se han desarrollado dos configuraciones básicas del equipo que presentan algoritmos de trabajo diferentes. La primera, sólo dispone de un sensor de presión y está optimizada para cuando el equipo dispone de una sola celda de muestra. La segunda, dispone de varios sensores y está optimizada para aquellos equipos que tienen más de una celda de muestra.

Además, se han incorporado variaciones a dichas configuraciones, dotándolas de funcionalidades adicionales muy recomendables. En cualquier caso, existen prototipos de los equipos, siendo factible realizar demostraciones a petición de cualquier interesado.

A continuación se muestran algunos gráficos obtenidos con estos equipos:

Esta tecnología resulta de especial interés en aquellas industrias que utilizan sólidos porosos como sistemas para la captura y almacenamiento de gases (helio, nitrógeno, argón, dióxido de carbono, metano, propano, butano, etc.), vapores y fluidos supercríticos; por ejemplo, almacenamiento de metano e hidrógeno para su posterior utilización como combustible de vehículos. También en aquellos procesos industriales que se realizan a presiones elevadas.

Se buscan empresas interesadas en adquirir la tecnología para su explotación.

Es posible hacer uso de las diferentes formas de transferencia de tecnología (acuerdo de licencia de la patente, cesión de los derechos de uso, fabricación o comercialización a terceras empresas, etc.).

La tecnología se encuentra protegida bajo patente:

- Número de solicitud: P200700601.

- Fecha de solicitud: 07/03/2007.