University of Alicante

Los tests de caracterización propuestos son los siguientes:

1. Pérdida de peso a 105ºC.

2. Determinación del pH en muestras líquidas. Para muestras sólidas, el pH se mide en disoluciones concentradas (usando tests estándares).

3. Caracterización química de los residuos:

- Análisis cualitativos y cuantitativos de los siguientes elementos mediante diferentes técnicas: As, Be, Cd, Cr (Cr+3 y Cr+6), Ni, Co, Hg, Cu, Zn, Pb, Se, Ag, V, Sn, Sb, Te, Ba, Tl, F y P.

- Determinación mediante técnicas de extracción y concentración de compuestos orgánicos que pueden estar presentes en la muestra, por cromatografía de gases/espectormetría de masas (HRGC/MS y HRGC/HRMS). Se lleva a cabo el análisis para detectar la presencia de benceno, hidrocarburos poliaromáticos (PAHs), bifenilos policlorados (PCBs), dibenzodioxinas policloradas y furanos (PCDDs y PCDFs).

- Determinación de cianuros, sulfuros y fenoles.

4. Test de procedimiento de extracción, de acuerdo con USEPA y la Unión Europea. Con los extractos obtenidos, se determina la concentración correspondiente a los compuestos detectados en la muestra.

5. Determinación del punto de inflamación de muestras líquidas y semi-sólidas.

6. Test de reactividad:

- Estabilidad de la muestra, sin descomposición a temperatura ambiente.

- Reactividad en agua a temperatura ambiente.

- Volatilización a fase gas a pH>2 ó pH>12-12.5 y análisis del gas (los resultados deben ser coherentes con la determinación de sulfuros y cianuros).

7. Análisis previo de las características comburentes y explosivas de la muestra.

8. Determinación de la toxicidad total de un extracto con Photobacterium phosphoreum (o Vibrio fischeri).

9. Análisis global de los resultados, proponiendo otros tests para completar o asegurar la determinación.

En algunos casos, no es necesario llevar a cabo todos los tests descritos anteriormente.

En algunos tipos de muestras, tales como lodos de aguas residuales, se pueden llevar a cabo otro tipo de tests:

- Determinación de LAS (sulfonatos de alquilbencenos lineales) con extracción, purificación con resinas y determinación mediante HPLC (cromatografía líquida de alta resolución).

- Determinación de PAHs (hidrocarburos poliaromáticos) a baja concentración (niveles de ppm).

- Determinación de nonilfenol y nonilfenoletoxilatos con 1 ó 2 grupos etóxido.

- Determinación de bifenilos policlorados.

- Determinación de di(2-etilhexil)ftalato.

Los pasos se basan en la adición de estándares internos, sulfato sódico anhídrido, extracción, cambio de disolvente, separación mediante GPC (cromatografía de permeación de gel), concentración y análisis mediante GC/MS (cromatografía de gases/espectrometría de masas).

- Determinación de EOX (compuestos orgánicos halogenados extraíbles), que incluye extracción, combustión, retención de haluros de hidrógeno y valoración con Ag+.

- Determinación de PCDD/fs (dibenzodioxinas policloradas/furanos) a niveles de nanogramos TE/kg dm, mediante la adición de estándares internos, sulfato sódico anhídrido, limpieza con sílica, alúmina y carbón, adición para la recuperación de estándares y cromatografía de gases de alta resolución/espectrometría de masas de alta resolución (HRGC/HRMS).

Respecto al proceso térmico de pirólisis y combustión de residuos, se pueden detectar en el horno del laboratorio los siguientes compuestos, dependiendo de las condiciones experimentales (temperatura, condiciones de exceso de aire o combustible, tiempo de permanencia, calentamiento lento o rápido, tiempo de permanencia de volátiles, etc.):

-Óxidos de carbón (GC)

-Dióxido de azufre (aparato)

-Nítrico y óxidos nitrosos (aparato)

-Amoníaco, sulfuro de hidrógeno y cianuro de hidrógeno (retención y valoración).

-Hidrocarburos de bajo peso molecular a xilenos (metano, etileno, propano, tolueno, benceno, etc.) (GC).

-Compuestos volátiles y semivolátiles de xileno a PAHs (hidrocarburos poliaromáticos) y otros compuestos orgánicos con peso molecular alrededor de 300 (retención, extracción y análisis mediante GC/MS).

- PAHs con elevado peso molecular (mediante fluorescencia).

- Compuestos clorados y PCDD/Fs (mediante HRGC/HR/MS).

La caracterización de residuos tóxicos/peligrosos puede ser una tarea dura cuando se llevan a cabo todos los métodos propuestos para materiales tóxicos/peligrosos.

Sin embargo, las muestras se pueden clasificar cuando se lleva a cabo una extensa caracterización química del residuo y de su filtrado bajo diferentes condiciones.

Todos los métodos descritos anteriormente han sido probados satisfactoriamente en el laboratorio.

Los métodos de caracterización descritos anteriormente se pueden aplicar a cualquier industria de residuos, lodos químicos y lodos de aguas residuales donde la toxicidad depende de los compuestos químicos.

- Caracterización de residuos químicos mediante los métodos descritos previamente.

- Formación en este tipo de análisis.

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